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牙膏中亲的检验方法

DeterminationofMercuryinToothpaste

第一法氢化物原子荧光光度法

1范围

本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定牙育中总亲的含量．

本方法适用于牙育中总亲含量的测定。

2方法提要

样品经消解处理后，亲被溶出。亲离子与淜氢化钾反应生成原子态亲，由载气（氧气）

带入原子化器中，在特制柔空心阴极灯照射下，基态亲原子被激发至高能态，去活化回到基

态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范图内，其强度与泵含量成正比，与标准系列溶液

比较定盘

本方法对柔的检出限为0.1µg/L；定嚣下限为0.3µg/L。取样盘为0.5g，定容至10

mL时，检出浓度为0.002mg/kg,最低定虽浓度为0.006mg/kg；取样是为1g，定容

至25ml时，检出浓度为0.0025mg/kg,最低定最浓度为0.0075mg/kg.

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级

水。

=1.42g/ml)

3.1硝酸(p20，优级纯。

3.2盐酸(p20=1.19g/ml)，优级纯。

3.3过氧化氢［w（比02)=30%］。

3.4盐酸经胺溶液．取盐酸经胺12.0g和氯化钠12.0g溶千100ml水中。

3.5重络酸钾溶液：称取重恪酸钾10g,溶于100ml水中。

3.6重络酸钾硝酸溶液·取重络酸钾溶液(3.5)5ml，加入硝酸(3.1)SOml,用水稀

释至1L.

3.7辛醇．

3.8亲标准溶液制备

3.8.1泵单元素溶液标准物质[p(Hg)=1000mg/L]：国家标准单元素储备溶液，应在有

效期范围内。

3.8.2柔标准溶液I取柔单元素溶液标准物质(3.8.1)1.0ml置于100ml容登瓶，

用重络酸钾－硝酸溶液(3.6)稀释至刻度。置4°C冰箱内保存30天有效。

3.8.3亲标准溶液Il:取亲标准溶液(3.8.2)1.0ml笠于100ml容量瓶，用重络酸钾

－硝酸溶液(3.6)稀释至刻度。临用现配．

3.8.4亲标准溶液田·取亲标准溶液Il(3.8.3)10.0ml巴于100ml容量瓶，用重络

酸钾－硝酸溶液(3.6)稀释至刻度。

3.9氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液称取氢氧化钾（或氢氧化钠）Sg溶于1L水中．

310

.淜氢化钾（或淜氢化钠）溶液称取淜氢化钾（或淜氢化钠）（95%)20g溶千1L

°

氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液(3.9)中。置4一

C冰箱内保存周有效。

注·淜氢化钾（或淜氢化钠）溶液的配制浓度和配制方式可根据所使用的仪器型号要求

进行调整．

4仪器和设备

4.1原子荧光光度计。

4.2微波消解仪及其配件．

4.3天平（精度0.001g).

4.4具塞比色管，10mL、25ml、50ml.

4.5所用玻璃器皿均用稀硝酸浸泡过夜，冲洗干净。试管在烘箱1os·c烘2h备用。

5分析步骤

5.1标准系列溶液的制备

取泵标准溶液田(3.8.4)0ml、0.75ml、1.25