测定铀的实验方法（核工业部）.doc

一、试剂

5.1丙酮

5.2氢氟酸（比重1.13）

5.3高氯酸（比重1.67）

5.4硝酸（比重1.42）

5.5硝酸（1N）

5.6硝酸（0.01N）

5.7盐酸（比重1.19）

5.8盐酸（1N）

5.9氨水（1:1，取等体积的浓氨水（27%-30%）与水混合即可。）

5.10氟化钠（3%）

5.11抗坏血酸（5%，当天配置）

5.12TOPO（0.1M环己烷溶液）：称取38.6gTOPO用环己烷溶解并稀释至1000ml。

TRPO(4%环己烷溶液)：量取40mlTRPO（工业纯，烷基为C6H13-C8H17）用环己烷溶解并稀释至1000ml。

5.13混合络合剂溶液：称取25g1.2-环巳二胺四乙酸简称CYDTA，5g氟化钠于800ml水中，加入磺基水杨酸75g，加氢氧化钠溶液至CYDTA溶解，并用盐酸（5.8）和氯水（5.9）将溶液调制ph7.8，用水稀释至1000m。

5.14酚酞（0.1%(W/V)乙醇溶液）

5.15缓冲溶液量取180ml三乙醇胺置于600ml水中用盐酸（5.7）中和至ph7-8加活性炭4-5g搅拌放置过夜，过滤后的酸度计上调节ph7.8用水稀释至1000ml摇匀备用。

5.16Br-padap（%0.05乙醇溶液）:称取0.5g的Br—PADAP用乙醇溶液溶解，并稀释至1000ml。

5.17铀标准贮备溶液：称取0.2948g基准八氧化三铀置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（5.7），0.5ml硝酸（5.4），加热蒸至近干。加硝酸（5.5）溶解，冷却后转入250ml容量瓶中，用硝酸（5.5）稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg铀。

5.18铀标准溶液：由标准贮备溶液（5.17）稀释制备（保持硝酸（5.5）介质），此溶液1ml含10ug铀。

二、分析步骤

于7个分液漏斗中，分别加入含有0、5、10、20、30、40、50ug铀的铀标准溶液（5.18），补加硝酸（5.5）至30ml然后加入1ml氟化铀（5.10），1ml抗坏血酸（5.11），加入4mlTOPO（5.12）或5mlTRPO（5.12），萃取2分钟，静止分层后弃去水相，用约10ml硝酸（5.5）洗有机相一次，弃去水相再用约5ml硝酸（5.6）洗分液漏斗一次，弃去水相。向有机相中加入5ml混合络合剂（5.13），反萃取2分钟，静止分层后，）水相挤入25ml容量瓶中，再用2ml水洗有机相一次，水相合并于25ml容量瓶中，加入一滴酚酞（5.14），以氨水（5.9）调至红色再出现，以盐酸（5.8）调至无色，加入两毫升缓冲溶液（5.15），6ml丙酮(5.1)，1mlBr-padap（5.16），用水稀释至刻度，摇匀，放置45分钟后，于分光光度计上，在波长578nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度，绘制工作曲线。

一般市售浓硝酸含量为65%-68%，比重1.4。按65%计算则其摩尔浓度为1.42*0.65*1000/63=14.65mol；按68%计算，则为15.33mol；配制0.1mol/L的硝酸溶液：按65%计算，配制1000mL稀溶液，则需0.1*1000*14.65=6.83mL浓硝酸溶液；按68%计算，需6.52mL浓硝酸溶液。