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牙膏中铅的检验方法

DeterminationofLeadinToothpaste

第一法石墨炉原子吸收分光光度法

1范围

本方法规定了石墨炉原子吸收分光光度法测定牙膏中铅的含量．

本方法适用千牙胥中铅的测定。

2方法提要

样品经处理，使铅以离子状态存在千溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态原子

吸收来自铅空心阴极灯的共振线，其吸光度与样品中铅的含最成正比。在其他条件不变的情

况下，根据测址被吸收后的谱线强度与标准系列溶液比较进行定址。

本方法对铅的检出限为1µg/L，定是下限为3µg/L；取样是为1g定容至10ml时，

检出浓度为0.01mg／灼最低定量浓度为0.03mg／均取样蠹为0.5g定容至10ml时，

检出浓度为0.02mg/kg,最低定量浓度为0.06mg/kg;取样量为1g定容至25ml时，

检出浓度为0.025mg/kg,最低定量浓度为0.075mg/kg.

3试剂

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级

水．

3.1硝酸（位o=1.42g/ml),优级纯．

3.2高氯酸[w(HCI04)=70%-72%]，优级纯．

3.3过氧化氢[w(出O习＝30%]，优级纯。

3.4硝酸(1+1):取硝酸(3.1)100ml,加水100ml,混匀．

3.5硝酸(0.5mol/L)：取硝酸(3.1)3.2ml加入50ml水中，稀释至100ml.

3.6辛醇．

3.7磷酸二氢按溶液·取磷酸二氢按20.0g溶于1000ml水中．

3.8铅标准溶液

3.8.1铅单元素溶液标准物质[p(Pb)=1000mg/L]．国家标准单元素储备溶液，应

在有效期内．

3.8.2铅标准溶液I:取铅标准储备溶液(3.8.1)1.0ml置于100ml容量瓶中，加

硝酸溶液(3.4)2ml，用水稀释至刻度。置4°C冰箱内保存，30天有效．

3.8.3铅标准溶液II:取铅标准溶液I(3.8.2)1.0ml置于100ml容量瓶中，加硝

酸溶液(3.4)2ml,用水稀释至刻度。

4仪器

4.1原子吸收分光光度计。

4.2硬质玻璃消解管或高型烧杯。

4.3具塞比色管，10ml、25ml.

4.4电热板或水浴锅．

4.5微波消解仪及配件．

4.6天平（精度0.001g)。

4.7离心机。

5分析步骤

5.1标准系列溶液的制备

取铅标准储备溶液II(3.8.3)0ml、0.40ml、0.80ml、1.20ml、1.60ml、2.00ml,

分别过于10ml具塞比色管中加硝颠3.5)至刻度得相应浓度为0ng/ml4.00ng/ml

、、

8.00ng/ml、12.0ng/ml、16.0ng/ml、20.0ng/ml的铅标准系列溶液．

注．可根据仪器型号调整标准系列溶液范围．

5.2样品处理

5.2.1湿式消解法

称取样品1.0g~2.0g（精确到0.001g)，置千消解管中，同时做试剂空白。加入数粒

(3.1)10ml当消解液体积减少到2ml~3

玻璃珠，然后加入硝酸，由低温至高温加热消解，

ml，移去热源，冷却。加入高氯酸(3.