主要水质项目的分析和测定.ppt

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主要水质项目的分析和测定 四、氰化物 氰化物的测定 硝酸银滴定法 分光光度法: 异烟酸-吡唑啉分光光度法 (1)试剂及原理 CN- CNCl 戊烯二醛 兰色染料: 氯胺T (o) 异烟酸 H2O 水解 吡唑酮 (缩合) (638nm) (2)介质 中性(弱酸性) (3)检测范围 0.004mg/L-0.25mg/L 五、 氟化物 (一)定义 ??? 氟是人体必需微量元素之一,缺氟易患龋齿病.饮用水中含氟的适宜浓度为0.5-1.0mg/L(F-)。当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时,则易患魔齿病 。如水中含氟高于4mg/L时,则可导致氟骨病。 (二)方法 ??? 一、氟离子选择电极法 二、氟试剂分光光度法 (一)氟离子选择电极法 原理:三氟化镧LaF3单晶对F-的选择性响应 ?? 工作电池:指示电极: LaF3? 膜电极 ??? 参比电极:饱和甘汞 ??? 优点:测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样等优点. ??? 检出浓度范围:0.05mg/L~1900mg/L(以F-计) (二)氟试剂分光光度法 试剂及原理:茜素络合剂(ALC)和硝酸镧 介质:pH4.1的乙酸盐缓冲介质 ??? 显色反应产物颜色:蓝色的三元络合物 最大吸收波长:620nm 检出浓度范围:0.05mg/L~约1.80mg/L (三) 离子色谱法 离子色谱法(IC)是利用离子交换原理,连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法,其分析系统由输液泵、进样阀、分离柱、抑制柱和电导检测装置等组成。 六、含氮化合物 (一)氨氮 ??? 一、纳氏试剂分光光度法 ??? 二、水杨酸—次氯酸盐分光光度法 ??? 三、电极法 四、滴定法 (二)亚硝酸盐氮 (三)硝酸盐氮 (四)凯氏氮(有机氮) (五)总氮 (一) 氨氮 当水体受到含氮有机物污染时,含氮化合物在水中微生物和氧的作用下,进行生物降解,根据不同的氧化阶段可以生成氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和氮。 如果水中只检出氨氮,说明水体刚受污染。 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者组成比例取决于水的PH值,当PH值偏高时,NH3的比例较高,反之,则铵盐比例为高。 1、纳氏试剂光度法( NH3 ) 2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O 黄棕色 410——425nm 比色定量 本法检测限为: 0.025mg/L-2mg/L 本法适用于地面水、地下水和污(废)水中氨氮化合物的测定 2、水杨酸-次氯酸光度法( NH3 ) 在亚硝基铁氰化钠存在下,氨与水杨酸和次氯酸反应生成 蓝色化合物 697nm 比色定量 该法检测限为:0.01mg/L-1mg/L 3、滴定法 当水样中的氨氮较高时,可用该方法.取一定量水样,调节pH在6.0一7.4,加入氯化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定。 (二) 亚硝酸盐氮 ? 亚硝酸盐氮(NO2-N)是氮循环的中间产物。在氧和微生物的作用下,可被氧化成硝酸盐,在缺氧条件下也可被还原为氨。亚硝酸盐进入人体后,可使低铁血红蛋白失去输氧能力。还可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质。??? 1、N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法 ??? 在pH值为1.8土0.3的酸性介质中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,540nm处进行比色测定。 方法检出限为:0.003mg/L-0.20 mg/L 2、离子色谱法:见氟化物测定法??? 3、气相分子吸收光谱法 (三)硝酸盐氮 含氮有机化合物经无机化作用最终阶段的分解产物 1、酚二磺酸分光光度法 2、紫外分光光度法 3、气相分子吸收光谱法 (四)凯氏氮 是指以基耶达(Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。如蛋白质、氨基酸、肽、核酸、尿素等。 凯氏氮的测定要点是取适量水样于凯氏烧瓶中,加入浓硫酸和催化剂(硫酸钾)加热消解,将有机氮转变为氨氮,然后在碱性介质中蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收,以分光光度法或滴定法测定氨氮含量。 (五)总氮 总氮包括有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

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